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㈠ tlc鑒別時如何判定結果符合規定

薄層色譜法
薄層色譜法，系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。
1.儀器與材料
(1) 玻板 除另有規定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的規格,要求光滑、平整，洗凈後不附水珠，晾乾。 (
2) 固定相或載體 最常用的有硅膠G、硅膠GF〈[254]〉 、硅膠H、 硅膠HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素F〈[254]〉等。 其顆粒大小,一般要求直徑為10～40μm。薄層塗布,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接塗布於玻璃板上, 後者系在固定相中加入一定量的粘合劑，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小時)，混勻後加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5～0.7％)適量調成糊狀，均勻塗布於玻璃板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。
(3) 塗布器 應能使固定相或載體在玻璃板上塗成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點樣器 同紙色譜法項下。
(5) 展開室 應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，並有嚴密的蓋子，除另有規定外，底部應平整光滑，應便於觀察。
2.操作方法
(1) 薄層板制備 除另有規定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡後，倒入塗布器中,在玻板上平穩地移動塗布器進行塗布（厚度為0.2～0.3mm），取下塗好薄層的玻板，置水平台上於室溫下晾乾，後在110℃烘30分鍾，即置有乾燥劑的乾燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。
(2) 點樣 除另有規定外，用點樣器點樣於薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊2.0cm，樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開室如需預先用展開劑飽和，可在室中加入足夠量的展開劑，並在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封室頂的蓋，使系統平衡或按正文規定操作。 將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點浸入展開劑中）,密封室蓋,待展開至規定距離(一般為10～15cm),取出薄層板，晾乾，按各品種項下的規定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出，或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量，則可用薄層掃描法。 薄層掃描的方法，除另有規定外，可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明，結合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。由於影響薄層掃描結果的因素很多，故應在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內呈線性的情況下，將供試品與對照品在同一塊薄層上展開後掃描，進行比較並計算定量，以減少誤差。各種供試品，只有得到分離度和重現性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結果。

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